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1前言

汞觸媒作為電石法生產(chǎn)聚氯乙烯工序的催化劑，能使反應(yīng)加快、控制反應(yīng)方向或產(chǎn)物構(gòu)成，而不影響化學(xué)平衡。在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢汞觸媒，具有浸出毒性和腐蝕性，分解后的汞常溫下即可蒸發(fā)，毒性極大，一旦排入環(huán)境中，將極大地破壞環(huán)境平衡，造成環(huán)境污染。隨著技術(shù)的進(jìn)步，低汞觸媒在保持汞觸媒的原有優(yōu)勢(shì)下，能夠降低汞的排放，替代普通汞觸媒已成為趨勢(shì)。對(duì)于低汞觸媒中汞含量的檢測(cè)是非常必要的，我們采用微波消解作為前處理的方法，可以實(shí)現(xiàn)樣品的快速、完全消解，同時(shí)微波消解的密閉環(huán)境可以減少汞的流失，提高對(duì)汞含量測(cè)定的準(zhǔn)確性。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品狀態(tài)

黑色粉末

3.2 酸體系探究

低汞觸媒主要成分是氯化汞，同時(shí)含有硅酸鹽雜質(zhì)，選擇具有強(qiáng)氧化性的硝酸和除硅酸鹽的氫氟酸進(jìn)行消解。

3.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

使用硝酸和氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取低汞觸媒樣品0.2g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入10mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開(kāi)罐蓋，使用趕酸器150℃趕酸至小于1mL，轉(zhuǎn)移定容，消解液澄清透明，低汞觸媒樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，低汞觸媒樣品取樣量為0.2g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到3MPa左右，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.2g以內(nèi)。

4結(jié)果

使用硝酸和氫氟酸對(duì)低汞觸媒樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫40min，取樣量為0.2g時(shí)實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到3MPa，樣品可完全消解。