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一、前言

除塵灰按照除塵設(shè)置的需要和性質(zhì)，大致可分成兩類；煙氣除塵灰和環(huán)境除塵灰。煙氣除塵是生產(chǎn)工藝過程所必須產(chǎn)生的，例如燒結(jié)機(jī)頭高溫?zé)煔狻⒏郀t和轉(zhuǎn)爐煤氣系統(tǒng)的除塵，這類除塵灰是煙氣除塵灰。各種除塵灰的處理方式是都集中運(yùn)至燒結(jié)工序消化利用。燒結(jié)廠采取分類處理，分區(qū)利用、減量消化的方式使用，取得一定效果。但技術(shù)水平不高，環(huán)境污染嚴(yán)重，燒結(jié)、轉(zhuǎn)爐、高爐產(chǎn)生的含有害元素和細(xì)粉狀的煙氣除塵灰、污泥對燒結(jié)生產(chǎn)過程產(chǎn)生巨大危害。為檢測除塵灰中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%），氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

精確稱取除塵灰樣品約0.05g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入4mL硫酸、4mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡，取下冷卻后，緩慢加入少量水，再次靜置冷卻后，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的除塵灰樣品，取樣量為0.05g，采用硫酸+硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫45min左右，即可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、添加氫氟酸實(shí)驗(yàn)后需要進(jìn)行趕酸處理，防止對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結(jié)果。

2、硫酸沸點(diǎn)較高，無法通過趕酸去除，且硫酸與水接觸會(huì)釋放熱量，實(shí)驗(yàn)中需要謹(jǐn)慎操作。