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一、前言
琥珀酸亞鐵片，為白色片劑，缺鐵性貧血的預(yù)防及治療。過量誤服，可能產(chǎn)生壞死性胃炎、腸炎，患者可有嚴(yán)重嘔吐、腹瀉及腹痛，以致血壓降低，代謝性酸中毒，甚至昏迷等急性中毒癥狀。本品適宜孕婦、哺乳期婦女使用。中后期妊娠婦女鐵攝入量減少，而需要量增加，此時是補鐵最佳時期。兒童必須在成人監(jiān)護(hù)下使用。為了防止過量中毒，兒童服藥量按每日每公斤體重9～18mg，分三次服用為宜。為檢測琥珀酸亞鐵片中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑
1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等
2、試劑
硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%），高氯酸（72%），過氧化氫（30%）

三、實驗方法
1、方法一

階段	溫度/℃	保溫時間/min
1	150	5
2	180	5
3	210	30

稱取粉碎后的琥珀酸亞鐵片粉末約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃加熱30min左右，取下冷卻后補加4mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：

實驗結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至剩余硫酸，加水稀釋，溶液澄清透明，樣品可完全消解。
2、方法二

階段	溫度/℃	時間/min
1	150	5
2	180	5
3	210	60

重新稱取粉碎后的琥珀酸亞鐵片粉末約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右，取下冷卻后補加2mL過氧化氫和2mL氫氟酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：
實驗結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，補加1mL高氯酸，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至量杯中加水稀釋，溶液澄清透明，樣品可完全消解。

四、結(jié)果與討論
實驗選擇的琥珀酸亞鐵片樣品，取樣量為0.1g，可采用硫酸+硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實驗；也可采用硝酸+過氧化氫+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實驗，趕酸時加入高氯酸。最高實驗溫度均為210℃，根據(jù)不同方法選用不同的保溫時間，樣品均可完全溶解。

五、注意事項
1、實驗中加入氫氟酸，后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結(jié)果。
2、硫酸沸點較高，無法通過趕酸去除。
3、高氯酸與有機樣品反應(yīng)反應(yīng)劇烈，微波消解實驗中嚴(yán)禁使用，可在趕酸步驟中少量添加。