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一、前言

以中國傳統醫藥理論指導采集、炮制、制劑，說明作用機理，指導臨床應用的藥物，統稱為中藥。  簡而言之，中藥就是指在中醫理論指導下，用于預防、治療、診斷疾病并具有康復與保健作用的物質。中藥主要來源于天然藥及其加工品，包括植物藥、動物藥、礦物藥及部分化學、生物制品類藥物。選擇幾類動物藥，為檢測其中的重金屬元素含量，選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），氫氟酸（40%）

三、實驗方法

3.1、阿膠

阿膠，是馬科動物驢的皮去毛后熬制而成的膠塊，多由膠原及其部分水解產物所成，含氮16.43～16.54%，基本上是蛋白質。

稱取粉碎后的阿膠樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右，待黃煙冒盡取下冷卻，補加2mL硝酸和1mL過氧化氫，，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

3.2、地龍

地龍即蚯蚓，在地球上大約存活了2.5億年。蚯蚓是對環節動物門寡毛綱類動物的通稱。在科學分類中，它們屬于單向蚓目。身體兩側對稱，具有分節現象；沒有骨骼，在體表覆蓋一層具有色素的薄角質層。蛋白質含量達70%，還有微量元素，如磷、鈣、鐵、鉀、鋅、銅以及多種維生素。

稱取地龍樣品約0.5g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右，待黃煙冒盡后，取下冷卻，補加2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

3.3烏賊骨

烏賊骨是烏鲗科動物無針烏鲗或金烏鲗的內殼。中醫用做止血藥。具有制酸止痛、止血、接骨、骨缺損修復、抗輻射、抗腫瘤、抗潰瘍等作用。

稱取烏賊骨樣品約0.5g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，靜置過夜后，補加2mL硝酸，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

3.4、趕酸定容

實驗結束，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，將消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上于160℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉移至25mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。

四、結果與討論

實驗選擇的阿膠、地龍、烏賊骨樣品，取樣量均為0.5g，分別采用硝酸+過氧化氫、硝酸+氫氟酸、硝酸體系進行實驗，最高實驗溫度190℃，樣品均可完全消解。

五、參考文獻

中國藥典 2020版

六、注意事項

1、實驗中加入氫氟酸，后續必須進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。

2、有機物消解會產生大量氣體，實驗壓力較高，需要靜置過夜或者進行預處理以降低微波消解時的罐內壓力。