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一、前言
氮化物，氮化物是一類氮的化合物，其中氮顯-3價，包括金屬氮化物、非金屬氮化物和氨(NH3,氮負三價)，金屬氮化物的熱穩定性高，可用作高溫絕緣材料。非金屬氮化物的熱穩定性也比較高，各具特殊性質。六方氮化硼是優良潤滑劑;而立方氮化硼硬度大，可用來制車刀、鉆頭等。選用幾種氮化物，探索最適合的消解參數，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%)，鹽酸(37%)，氫氟酸（40%）
三、實驗方法
3.1、氮化鋁
氮化鋁，共價鍵化合物，是原子晶體，屬類金剛石氮化物、六方晶系，纖鋅礦型的晶體 結構，無毒，呈白色或灰白色。
稱取氮化鋁粉末0.2g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸，靜置15min 左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：
實驗結束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉移至通風櫥中，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體小于 1mL，加水轉移定容至容量瓶，消解液澄清透明，氮化鋁樣品可完全消解。
3.2、氮化硅
氮化硅是一種無機物，是一種重要的結構陶瓷材料，硬度大，本身具有潤滑性，并且耐 磨損，為原子晶體；高溫時抗氧化。而且它還能抵抗冷熱沖擊，在空氣中加熱到 1000℃以上， 急劇冷卻再急劇加熱，也不會碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此優異的特性，人們常常利 用它來制造軸承、氣輪機葉片、機械密封環、永久性模具等機械構件。
精確稱取氮化硅粉末0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入2mL硝酸，緩慢滴加8mL氫氟酸，靜置20min 左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：
實驗結束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉移至通風櫥中，緩慢打開罐蓋，趕酸稀釋后，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。
3.3、氮化硼
氮化硼是由氮原子和硼原子所構成的晶體。由于氮化硼熱穩定性和耐磨性好以及化學穩定性強，可用作溫度傳感器套，制造高溫物件，如火箭、燃燒室內襯和等離子體噴射爐材料。可作高溫潤滑劑、脫模劑、 高頻絕緣材料和半導體的固相摻雜材料等。
稱取氮化硼粉末0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置10min 左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：
實驗結束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉移至通風櫥中，緩慢打開罐蓋，趕酸稀釋后，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇氮化鋁、氮化硅、氮化硼三類氮化物均可完全溶解，其中氮化鋁采用王水體系，最高消解溫度200℃；氮化硅和氮化硼采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行實驗，最高實驗溫度210℃，保溫40min。
五、注意事項
1、氮化硅樣品與氫氟酸接觸反應劇烈，應緩慢加入氫氟酸防止液體濺出。
2、添加氫氟酸進行實驗后，需進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和對實驗結果造成影響。
3、王水有很強的揮發性與腐蝕性，實驗人員應做好防護。
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