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一、前言

陶瓷是以粘土為主要原料以及各種天然礦物經過粉碎混煉、成型和煅燒制得的材料以及各種制品。人們把一種陶土制作成的在專門的窯爐中高溫燒制的物品叫陶瓷，陶瓷是陶器和瓷器的總稱。陶瓷的傳統概念是指所有以粘土等無機非金屬礦物為原料的人工工業產品。它包括由粘土或含有粘土的混合物經混煉，成形，煅燒而制成的各種制品。由最粗糙的土器到最精細的精陶和瓷器都屬于它的范圍。對于它的主要原料是取之于自然界的硅酸鹽礦物(如粘土、石英等)，因此與玻璃、水泥、搪瓷、耐火材料等工業，同屬于“硅酸鹽工業”的范疇。陶瓷種類較多，針對不同陶瓷選用不同的微波消解方案進行實驗，有助于待測元素完全溶解，微波消解法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%），鹽酸（37%），氫氟酸（40%），氟硼酸（40%），飽和硼酸溶液

三、實驗方法

3.1、方案一

稱取樣品粉末約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

    此方案針對硅含量較高同時不含鈣鎂鋁成分的陶瓷類樣品。

3.2、方案二

稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，補加10mL飽和硼酸溶液，組裝消解罐按照如下設置參數進行二次消解：

此方案針對含有硅，同時含有鈣鎂鋁成分的陶瓷樣品。

3.3方案三

稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入4mL濃鹽酸，然后緩慢加入4mL濃硫酸（濃硫酸與鹽酸中的水混合會放出大量的熱），靜置5min左右，再加入6mL的氟硼酸，繼續靜置10min，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

此方案針對氧化鋯陶瓷。

四、結果與討論

不同陶瓷成分差別較大，需選擇相對應的實驗參數進行微波消解，以達到最佳的實驗效果。總體來說含硅樣品需要添加氫氟酸進行消解，如同時含有鈣鎂鋁，需加入飽和硼酸溶液二次消解絡合氟化物，氧化鋯或者氧化鋁類陶瓷需要加入硫酸進行實驗。

五、注意事項

1、實驗中加入氫氟酸，后續必須進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。

2、硫酸沸點較高，無法通過趕酸去除。硫酸與鹽酸混合產生高溫與大量酸氣，實驗人員需做好防護。