一、前言
電池隔膜是指在電池正極和負極之間一層隔膜材料,是電池中非常關鍵的部分,對電池安全性和成本有直接影響,其主要作用是:隔離正、負極并使電池內的電子不能自由穿過,讓電解液中的離子在正負極之間自由通過。電池隔膜的的離子傳導能力直接關系到電池的整體性能,其隔離正負極的作用使電池在過度充電或者溫度升高的情況下能限制電流的升高,防止電池短路引起爆炸,具有微孔自閉保護作用,對電池使用者和設備起到安全保護的作用。電池隔膜一般是用PE(聚乙烯),PP(聚丙烯)來制備。選擇不同成分的電池隔膜,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硫酸(98%),磷酸(85%),硝酸(68%),鹽酸(37%),過氧化氫(30%)
三、實驗方法
3.1、PP、PE隔膜
分別稱取兩類隔膜樣品各0.1g(精確至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約0.5mL,加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3.2、PP隔膜噴涂勃姆石
精確稱取樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐底部,加入2mL硫酸、2mL磷酸和4mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
3.3、PE隔膜噴涂PVDF
含有PVDF成分的樣品采用王水浸提法,溶解重金屬后過濾雜質再上機進行檢測。稱取樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,過濾雜質再上機進行檢測。
四、結果與討論
實驗選擇的PP、PE隔膜采用硝酸+過氧化氫進行消解實驗,最高實驗溫度210℃,樣品可完全溶解;PP膜噴涂勃姆石樣品采用硫酸+磷酸+硝酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度220℃,樣品可完全溶解;PE膜噴涂PVDF樣品無法完全溶解,建議采用王水浸提法,消解實驗后過濾雜質再上機進行檢測。
五、注意事項
1、硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。
2、王水有很強的揮發性與腐蝕性,實驗人員應做好防護。