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一、前言

乳制品主要包括液體乳、乳粉和其他乳制品。所有乳制品的污染物限量需要滿足《GB 2762-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》的相關(guān)規(guī)定，其它指標(biāo)如感官指標(biāo)、理化指標(biāo)、微生物指標(biāo)等需要滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，如《GB 19644-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 乳粉》、《GB 25190-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 滅菌乳》等。GB 2762中規(guī)定的必檢元素包括鉛、鎘、汞、砷、鉻、錫、鎳，主要的檢測(cè)方法有AAS、AFS、ICP-MS等，這些檢測(cè)方法都需要通過一定的前處理過程，將液態(tài)或者固態(tài)的樣品處理成澄清透明的溶液，然后再進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)于乳制品，微波消解可以非常快速輕松的完成消解，元素回收率高，酸用量少，能夠大大提高乳制品中各元素檢測(cè)的速度和質(zhì)量。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、液奶、酸奶

稱取樣品約2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，待黃煙冒盡后取下冷卻，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約0.5mL，加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.2、發(fā)酵乳、生乳

稱取樣品約1g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，待黃煙冒盡后取下冷卻，補(bǔ)加2mL過氧化氫，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約0.5mL，加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.3奶粉

稱取樣品約0.3g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，待黃煙冒盡后取下冷卻，補(bǔ)加2mL過氧化氫，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約0.5mL，加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的液奶、酸奶樣品最大取樣量可達(dá)2g，采用硝酸預(yù)處理后進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高溫度180℃，樣品可完全溶解；生乳、發(fā)酵乳樣品取樣量1g，加入硝酸預(yù)處理后補(bǔ)加過氧化氫，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，樣品可完全溶解；奶粉樣品取樣量0.3g，加入硝酸預(yù)處理后補(bǔ)加過氧化氫，最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃，樣品可完全溶解。

五、參考標(biāo)準(zhǔn)

GB 5009.11-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定

GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定

GB 5009.123-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉻的測(cè)定

GB 5009.17-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定